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石灰石氧化钙氧化镁含量分析方法探索

作者: 编辑: 来源: 发布日期: 2018.10.24
信息摘要:
燃煤发电厂广泛采用石灰石-石膏脱硫法等脱硫工艺,石灰石在燃煤发电厂使用量日益增加。

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由于产地不同石灰石品质存在差异,石灰石品质的优劣直接影响脱硫效率和脱硫成本以及石膏品质,因此对不同产地、不同批次的石灰石进行成分化验很有必要。

 石灰石分析方法GB/T3286.1-1998中分别对络合滴定法和火焰原子吸收光谱法作了规定,对石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化锰等成分分析方法作了明确规定。

 氧化钙、氧化镁采用络合滴定法时,滴定终点判断较困难,氧化钙滴定试验钙黄绿素指示剂本身为桔红色,滴定终点钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光,滴定终点时第①次出现绿色荧光后试样又会返回桔红色,造成试验结果偏差较大。

我们经过多次试验,选用钙红指示剂作为氧化钙络合滴定指示剂,选用铬黑T指示剂作为氧化钙镁总量络合滴定指示剂,实际应用效果良好,现将试验方法介绍如下:


1试样溶液的制备

  称取试样20g(精确称量到0.00001 g)于100mL烧杯中,除盐水浸湿后逐渐加浓盐酸(边加边搅拌)约25mL,溶解30分钟后在电热炉上加热煮沸5~10min后,用快速定量滤纸洗涤过滤,滤液用除盐水定容到200mL为溶液A;快速滤纸上残留物待用;再从200mL容量瓶中吸取10mL样液注入另一500mL容量瓶后,除盐水定容到刻度为溶液B,待用。


2氧化钙的测定

 1、方法提要:

 在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、铝,以钙红为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙红指示剂生成的络合物为红色,滴定终点时红色消失,而呈现纯兰色。


2、试剂

 盐酸(1+1)

 2%氟化钾溶液:将2克氟化钾(KF·2H2O)溶于100毫升水中,贮存在塑料瓶中

 三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺与2体积的水混合

钙红指示剂

 20%氢氧化钾溶液

 0.015M EDTA二钠标准溶液

 精密试纸:pH9.5-13.0


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 联系方式:18664218741 

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